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气相色谱仪气体纯度低可能造成的不良影响


放大字体  缩小字体 发布日期:2021-02-25   来源:上海传昊仪器有限公司   作者:   浏览次数:54
 气相色谱仪气体纯度低可能造成的不良影响
  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
  2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
  2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
  2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
  2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
  2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
  2.7仪器影响
  2.7.1各类过滤器加速失效;
  2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
  2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
  2.7.4检测器的寿命
  对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。
  3对气体纯度选择的一般原则
  3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。
  3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
  3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;
  3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;
  3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。
  3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。
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